Японская команда разработала метод анализа изотопных отношений при высоких температуре и давлении для прослеживания источников галогенированных загрязнителей

Исследователи Технологического института Сибаура (Япония) совместно с Национальным институтом передовой промышленной науки и технологий (AIST) разработали специализированный высокотемпературный высоконапорный интерфейс сжигания для жидкостной хроматографии-изотопной масс-спектрометрии (LC-IRMS), позволяющий проводить анализ соотношений стабильных изотопов углерода (δ¹³C) широкого спектра галогенированных органических соединений. Результаты исследования были опубликованы в онлайн-режиме 2 августа 2026 года и будут размещены в 1421-м томе журнала «Аналитическая химия Acta» от 1 ноября 2026 года.

Источник: профессор Кавасима Хирото, Технологический институт Сибаура (SIT), Япония

Галогенированные органические соединения широко распространены в побочных продуктах дезинфекции, пестицидах, хладагентах и промышленных химикатах; некоторые из них обладают устойчивостью, биоаккумулятивностью и токсичностью. Традиционный экологический мониторинг в основном опирается на измерение концентраций, что затрудняет получение прямой информации об источниках загрязнителей и процессах их трансформации в окружающей среде. Анализ δ¹³C может предоставить ключевую информацию для исследований источников химических веществ, производственных процессов и экологической судьбы, однако органические загрязнители, содержащие прочные связи углерод—хлор или углерод—фтор, трудно полностью окислить в условиях стандартного сжигания в LC-IRMS, что ограничивает применение этой технологии.

Для решения этой проблемы исследовательская группа подключила систему жидкостной хроматографии с постколоночным насосом к изотопному масс-спектрометру через самостоятельно разработанный высокотемпературный высоконапорный интерфейс сжигания; одновременно был усовершенствован нагреватель сжигания, а с помощью регулятора обратного давления давление в потоке поддерживалось на уровне 5,2 МПа. В экспериментах исследователи использовали персульфат натрия в качестве окислителя для содействия сжиганию; продукты сжигания после охлаждения поступали в измерительный контур изотопных отношений.

Результаты испытаний показали, что данный интерфейс позволяет успешно окислять различные хлорированные и бромированные соединения, включая трихлоруксусную и трибромуксусную кислоты. В диапазоне температур 300—600°C степень извлечения соответствующих соединений приближалась к 100%, а отклонение измеренных значений δ¹³C от эталонных значений не превышало 1‰. На основании этого исследовательская группа определила оптимальную температуру окисления для LC-IRMS на уровне 500°C. В отличие от этого, из-за высокой прочности и термической стабильности связей углерод—фтор, точность анализа и степень извлечения фторированных соединений остаются относительно низкими; эффективный анализ ограничен в основном соединениями, содержащими лишь одну связь углерод—фтор.

В ходе исследования также оценивалось влияние концентрации образца на измерения. Результаты показали, что в существующих условиях испытаний концентрация образца должна составлять не менее 500 мг/л, а для надежных изотопных измерений обычно требуется около 50—60 нмоль углерода или более. Поскольку концентрации таких загрязнителей, как трихлоруксусная кислота, в окружающей среде могут быть ниже текущих требований метода, исследователи считают, что в будущем потребуется дальнейшая оптимизация, в том числе с помощью предварительного концентрирования образцов, для продвижения его применения при анализе реальных проб окружающей среды.

Исследовательская группа отметила, что данная высокотемпературная высоконапорная платформа LC-IRMS может служить новой технической основой для экологического мониторинга галогенированных органических соединений, идентификации источников загрязнения, анализа происхождения и исследований деградации. Поскольку интерфейс сжигания разработан самостоятельно, его стоимость ниже, чем у коммерческих аналогов, что также способствует расширению возможностей других лабораторий в области анализа стабильных изотопов галогенированных соединений.